安仁氣相色譜儀校準(zhǔn)檢測(cè)

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廣東省 東莞市

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2023-02-24 14:49:02

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    安仁氣相色譜儀校準(zhǔn)檢測(cè)

    酸度計(jì)儀器校準(zhǔn)檢測(cè)過(guò)程中

    儀器校準(zhǔn)

    根據(jù) JJG - 119 - 2005《實(shí)驗(yàn)室 ph(酸度)計(jì)計(jì)量儀器校準(zhǔn)檢測(cè)規(guī)程》酸度計(jì)是一種電化學(xué)分析儀器,又名 pH 計(jì)。主要用于精密測(cè)量水溶液的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測(cè)量離子電極電位 MV 值是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中*常見的儀器,被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域,近年來(lái)也是食品企業(yè)、食品實(shí)驗(yàn)室、飲用水廠辦理 QS、HACCP 中的檢驗(yàn)設(shè)備。隨著科技水平的不斷發(fā)展,酸度計(jì)的型號(hào)、種類不斷更新,規(guī)格和精度等級(jí)也有了相應(yīng)提升,這些變化給酸度計(jì)計(jì)量?jī)x器校準(zhǔn)檢測(cè)也帶來(lái)一定的困難,在計(jì)量?jī)x器校準(zhǔn)檢測(cè)過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到一些需要注意的問(wèn)題。就此本文對(duì)酸度計(jì)計(jì)量?jī)x器校準(zhǔn)檢測(cè)過(guò)程中所遇到的問(wèn)題提出一些處理意見。
     
    1 酸度計(jì)的原理
    酸度計(jì)的主體是精密的電位計(jì)。測(cè)定時(shí)把復(fù)合電極插在被測(cè)溶液中,由于被測(cè)溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動(dòng)勢(shì),將它通過(guò)直流放大器放大,*由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測(cè)溶液的 pH 值。用酸度計(jì)進(jìn)行電位測(cè)量是測(cè)量 pH *精密的方法。pH 計(jì)由三個(gè)部件構(gòu)成:(1)一個(gè)參比電極;(2)一個(gè)玻璃電極,其電位取決于周圍溶液的 pH;(3)一個(gè)電流計(jì),該電流計(jì)能在電阻大的電路中測(cè)量出微小的電位差。采用*的電極設(shè)計(jì)和固體電路技術(shù),現(xiàn)在*的 pH 可分辨出0. 005pH 單位。參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位,作為測(cè)量各種偏離電位的對(duì)照。銀 - 氧化銀電極是目前 pH 中*常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對(duì) pH 敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個(gè)原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E 電池 = E 參比 + E 玻璃,如果溫度恒定,這個(gè)電池的電位隨待測(cè)溶液的 pH 變化而變化,而測(cè)量酸度計(jì)中電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動(dòng)勢(shì)非常小,且電路的阻抗又非常大(1 ~ 100)MΩ;因此,必須把信號(hào)放大,使其足以推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了得信號(hào)通過(guò)電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動(dòng)的信號(hào)的強(qiáng)度,為了使用上的需要,pH 電流表的表盤刻有相應(yīng)的 pH 數(shù)值;而數(shù)字式 pH 計(jì)則直接以數(shù)字顯示pH 值。
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    2 酸度計(jì)的結(jié)構(gòu)
    酸度計(jì)包括電極和電位兩部分。電極包括指示電極和參數(shù)比電極。常用的指示電極有玻璃電極、氫醌電極和銻電極等;參數(shù)比電極有甘汞電極、氯化銀電極等。近年來(lái)所生產(chǎn)大多選用復(fù)合電極。電計(jì)部分包括“定位、旋鈕、斜率、溫度補(bǔ)償、功能選擇”開關(guān)等調(diào)節(jié)旋鈕,這些調(diào)節(jié)旋鈕都設(shè)置在儀器面板上。“定位”鈕用于消除電極不對(duì)稱電位對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生的誤差。“斜率”鈕用于補(bǔ)償電極轉(zhuǎn)換系數(shù)。因?yàn)樵趯?shí)際應(yīng)用中電極系數(shù)并不能達(dá)到理論上的轉(zhuǎn)換系數(shù),便于操作者用兩點(diǎn)校正法對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行 pH 值,“溫度補(bǔ)償”鈕用于補(bǔ)償由于溶液溫度不同對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生的影響,在進(jìn)行溶液 pH 值測(cè)量及校正時(shí)必須將此旋鈕調(diào)至與被測(cè)溶液相同的溫度上。“功能選擇”開關(guān)供用戶選定儀器的測(cè)量功能。
     
    3 酸度計(jì)注意事項(xiàng)
    酸度計(jì)電極都是復(fù)合電極,不受氧化性、還原性物質(zhì)的影響,且平衡速凍快。玻璃電極初使用,必須在蒸餾水中浸泡晝夜以上,平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中,不能干放;在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,用完立即洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;電極表面污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時(shí)可將電極浸泡在稀 HCL(0. 1mol)中(4 ~ 6)分鐘來(lái)矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí),注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應(yīng)無(wú)氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液,使測(cè)定結(jié)果可靠。PH 測(cè)定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn) 緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
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    4 酸度計(jì)計(jì)量?jī)x器校準(zhǔn)檢測(cè)過(guò)程中經(jīng)常遇到的問(wèn)題
    (1)酸度計(jì)種類繁多且型號(hào)規(guī)格各不相同。酸度計(jì)能在(0 ~14)pH 值范圍內(nèi)使用。①根據(jù)使用的環(huán)境分:有臺(tái)式、便攜式、表型式、筆式等多種;②根據(jù)讀數(shù)指示分:有數(shù)字式和指針式兩種;③根據(jù)元器件類型分:晶體管式、集成電路式和單片機(jī)微電腦式,現(xiàn)在微電腦式比較常用,但開發(fā)成本貴。不同類型的酸度計(jì)的使用方法不同,所以儀器校準(zhǔn)檢測(cè)方法也不同。有的需要單點(diǎn)校準(zhǔn),有的需要兩點(diǎn)校準(zhǔn),有的需要多點(diǎn)校準(zhǔn)。必須熟練掌握被檢酸度計(jì)的正確方法,才能確保對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確的儀器校準(zhǔn)檢測(cè)。(2)酸度計(jì)的級(jí)別不同,相應(yīng)的計(jì)量性能要求不同對(duì)于測(cè)量精度在 0. 1pH 以下的樣品,可以采用單點(diǎn)校準(zhǔn)方法,一般選用 pH0. 686 或 pH7. 00 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。對(duì)于精度高的如 0. 01 級(jí)酸度計(jì)要求兩點(diǎn)校準(zhǔn),必須滿足以下條件:電計(jì)示值誤差要求在 ± 0. 01pH 以內(nèi),輸入電流不大于 1 × 10-12A,輸入阻抗引起的誤差要求在 ±0. 01pH 以內(nèi),溫度補(bǔ)償器引起的誤差要求在 ± 0. 01pH以內(nèi),電計(jì)示值重復(fù)性要求在 0. 01 pH 以內(nèi);而對(duì)于0. 001 級(jí)酸度計(jì)必須滿足以下條件:電計(jì)示值誤差要求在 ±0. 002pH 以內(nèi),輸入電流不大于 1 × 10-12 A,輸入阻抗引起的誤差要求在 ± 0. 001pH 以內(nèi),溫度補(bǔ)償器引起的誤差要求在 ± 0. 001pH 以內(nèi),電計(jì)示值重復(fù)性要求在0. 001 pH 以內(nèi)。(3)酸度計(jì)的級(jí)別與誤差判斷問(wèn)題指針式酸度計(jì)誤差應(yīng)不大于*小分度值(級(jí)別)的一半,而數(shù)字式酸度計(jì)應(yīng)在*小分度值(級(jí)別)以內(nèi)。但也有特殊情況,如 PHSJ -44 型酸度計(jì),它的*分辨率為 0. 001pH,其級(jí)別是否是 0. 001 級(jí)有待于探討,而其使用說(shuō)明書的技術(shù)性能中精度是在 0. 005 pH 以內(nèi),則其誤差不可能在*小分度值以內(nèi)。
     
    5 酸度計(jì)常見問(wèn)題的處理方法
    由于酸度計(jì)的種類,型號(hào)繁多,應(yīng)收集各種酸度計(jì)的說(shuō)明書,以便了解酸度計(jì)的級(jí)別及量程,并以此設(shè)置參數(shù)。在儀器校準(zhǔn)檢測(cè)酸度計(jì)時(shí),先要將酸度計(jì)校準(zhǔn)好,使它處于pH 測(cè)量模式,選擇量程,然后再計(jì)量參數(shù)。如對(duì) PHS -3C 酸度計(jì)進(jìn)行計(jì)量?jī)x器校準(zhǔn)檢測(cè)時(shí),應(yīng)先選取該酸度計(jì)校準(zhǔn)點(diǎn)4. 00PH、6. 86PH、9. 18 PH 中的任意 2 點(diǎn),用 PHC - 1B型智能酸度計(jì)儀器校準(zhǔn)檢測(cè)儀輸出該兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的 PH 值信號(hào),對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行。然后根據(jù)該酸度計(jì)的等電位點(diǎn)為 7PH,精度為 ± 0. 01PH,分辨率為 0. 01PH、量程范圍(0. 00 ~ 14. 00) PH,來(lái)設(shè)置計(jì)量參數(shù)為:等電位點(diǎn)為7PH,儀器校準(zhǔn)檢測(cè)間隔點(diǎn) 1PH,誤差限 0. 01PH 等,再進(jìn)行計(jì)量?jī)x器校準(zhǔn)檢測(cè)。用 PHC -1B 型智能酸度計(jì)儀器校準(zhǔn)檢測(cè)儀時(shí)需設(shè)置定檢點(diǎn)間隔、等電勢(shì)值、被檢儀器準(zhǔn)確度、溫度補(bǔ)償值、重復(fù)測(cè)定次數(shù)等。對(duì)于指針式儀器,在 PH(7 ~8)或(7 ~6)范圍內(nèi)應(yīng)每間隔 0. 2PH 間隔儀器校準(zhǔn)檢測(cè)一點(diǎn),在其它范圍內(nèi)每隔1PH 間隔儀器校準(zhǔn)檢測(cè)一點(diǎn)。對(duì)數(shù)字顯示酸度計(jì),在全量程范圍內(nèi)每隔 1PH 間隔儀器校準(zhǔn)檢測(cè)一點(diǎn)。在計(jì)量輸入阻抗引起的示值誤差項(xiàng)目時(shí),需根據(jù)酸度計(jì)的量程設(shè)定輸入 PH 值。一般為 6PH,量程為 3PH。
     
    之,酸度計(jì)種類繁多,型號(hào)規(guī)格各不同,各酸度計(jì)使用方法不同。我們?cè)趦x器校準(zhǔn)檢測(cè)過(guò)程中要細(xì)心區(qū)分這些不同,熟練掌握各種型號(hào)的酸度計(jì)的使用方法和儀器校準(zhǔn)檢測(cè)方法,而不是簡(jiǎn)單地認(rèn)為酸度計(jì)的計(jì)量?jī)x器校準(zhǔn)檢測(cè)工作是千篇一律的重復(fù)性工作。

            世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司嚴(yán)格遵守*有關(guān)的關(guān)于計(jì)量校準(zhǔn)法律、法規(guī),始終堅(jiān)持 “公正、科學(xué)、準(zhǔn)確、規(guī)范”的質(zhì)量準(zhǔn)則。以科學(xué)的方法、*的技術(shù)、高效的服務(wù)和合理的價(jià)格,為數(shù)萬(wàn)家中外企業(yè)提供高效的檢測(cè)儀器校準(zhǔn)服務(wù),為企業(yè)提供品質(zhì)保障和質(zhì)量信賴。歡迎客戶前來(lái)咨詢、洽談!

     

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